除了測定藥品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定較精確度外,還必須注意以下三個問題,才能保證測定的較精確度。
1、卡爾費(fèi)休水分測定儀的安裝及場所
①儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),因?yàn)楦g性氣體對儀器部分電路的腐蝕會嚴(yán)重縮短儀器壽命;
②不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,國電西高建議使用電子穩(wěn)壓器;
③避免陽光直接照射到儀器;
④儀器安裝場所的室溫較好控制在10~35℃范圍內(nèi);相對濕度不得大于60%。
2、雙鉑電極的保養(yǎng)測量用雙鉑電極被污染時應(yīng)當(dāng)對其進(jìn)行清洗干凈,否則會使電極的靈敏度降低,影響測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
常用的電極清洗方法有三種:
①可用丙酮或無水乙醇進(jìn)行擦拭干凈;
②將電極放入蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗;
③如果上述兩種方法還不能去除污垢,可將電極在鉻酸洗液中浸泡兩分鐘,然后用蒸餾水沖洗干凈。
3、儀器系統(tǒng)的密封及避光進(jìn)行卡爾·費(fèi)休氏滴定過程中,有時會出現(xiàn)錯終點(diǎn)(即提前到達(dá)終點(diǎn))的現(xiàn)象,造成測定結(jié)果偏低。特別是在測定含水量在1%以下的藥品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。同時陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),故要采取避光措施。
另外卡爾費(fèi)休水分測定儀中的試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差